氟離子選擇電測定水中的微量氟

發布時間：2017-05-04瀏覽次數：1868返回列表

[目的要求]

1、了解用F－離子選擇電測定水中微量氟的原理和方法。

2、了解總離子強度調節緩沖溶液的組成和作用。

3、掌握用標準曲線法測定水中微量F－的方法。

[基本原理]

離子選擇電的分析方法較多，基本的方法是工作曲線法和標準加入法。用氟電測定F－濃度的方法與測pH值的方法相似。以氟離子選擇電為指示電，甘汞電為參比電，插入溶液中組成電池，電池的電動勢E在一定條件下與F－離子的活度的對數值成直線關系：

式中K值為包括內外參比電的電位，液接電位等的常數。通過測量電池電動勢可以測定F－離子的活度。當溶液的總離子強度不變時，離子的活度系數為一定值，則

E與F－離子的濃度CF－的對數值成直線關系。因此，為了測定F－離子的濃度，常在標準溶液與試樣溶液中同時加入相等的足夠量的惰性電解質作總離子強度調節緩沖溶液，使它們的總離子強度相同。氟離子選擇電適用的范圍很寬，當F－離子的濃度在1~10－6 mol/L范圍內時，氟電電位與pF（F－離子濃度的負對數）成直線關系。因此可用標準曲線法或標準加入法進行測定。

應該注意的是，因為直接電位法測得的是該體系平衡時的F－，因而氟電只對游離F－離子有響應。在酸性溶液中，H＋離子與部分F－離子形成HF或HF2－，會降低F－離子的濃度。在堿性溶液中LaF3薄膜與OH－離子發生交換作用而使溶液中F－離子濃度增加。因此溶液的酸度對測定有影響，氟電適宜測定的pH范圍為5~7。

[儀器與試劑]

儀器：25型酸度計；E-1型氟離子選擇電；232型甘汞電；電磁攪拌器。

試劑：（1）100 μg/mL氟標準溶液：準確稱取在120℃干燥2小時并冷卻的分析純NaF 0.221 g，溶于去離子水中，轉入1000 mL容量瓶中稀釋至刻度，儲于聚乙烯瓶中。

（2）10.0 μg/mL氟標準溶液：吸取100 μg/mL氟標準溶液10.0 mL用去離子水稀釋成100 mL即可。

（3）總離子強度調節緩沖溶液：于1000 mL燒杯中加入500 mL去離子水和57 mL冰醋酸，58 g NaCl、12 g檸檬酸鈉（Na3C5H5O7。2H2O），攪拌使之溶解，將燒杯放在冷水浴中，緩緩加入6 mol/L NaOH溶液，直至pH在5.0~5.5之間（約125 mL，用pH計檢查）。冷至室溫，轉入1000 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。

[實驗步驟]

標準曲線法

1、吸取1 mL 10 μg/mL氟標準溶液0.00 、1.00 、3.00、5.00、7.00、9.00 mL。分別放入50 mL容量瓶中，加入0.1％溴甲酚綠溶液1滴，加2 mol/L NaOH溶液至溶液由黃變藍。再加入HNO3溶液至恰變黃色。加入總離子強度緩沖溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即得F－離子溶液的標準系列。

2、將標準系列溶液由低濃度到高濃度依次轉入塑料燒杯中，插入氟電和參比電，在電磁拌器上攪拌4 min，停止攪拌半分鐘，開始讀取平衡電位，然后每隔半分鐘讀一次，直至3 min內不變為止。

3、在半對數坐標紙上作mV－[F－]圖，或在普通坐標紙上作mV－pH圖，即得標準曲線。

4、吸取含氟水樣25 mL于50 mL容量瓶中，加入0.1％溴甲酚綠溶液1滴，加2 mol/L NaOH使溶液由黃變藍，再加1 mol/L HNO3溶液至由蘭恰變黃色。加入總離子強度調節緩沖液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。在與標準曲線相同的條件下測定電位。從標準曲線上查出F－離子濃度。再計算水樣中F－離子的濃度。

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