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化學類計量儀器校準技術能力的確認

發布時間:2012-12-03瀏覽次數:1979返回列表

化學類計量儀器校準技術能力是指實驗室對被校儀器的計量性能和測量范圍,能按校準規范進行校準和量值溯源的能力。化學類計量儀器的校準近十幾年來發展很快,已制定規程和校準規范達120多種。各行業和地方計量部門還編制了部分專業性較強的化學類儀器校準規范,這給化學類計量儀器的校準提供了方法保證。

1、化學類計量儀器測量范圍的確認
對實驗室評審報告“推薦批準的實驗室校準能力范圍”表中的測量范圍,應正確地理解和確認每臺儀器的測量范圍。現場評審中發現個別實驗室把標準器的測量范圍作為校準儀器的測量范圍;也有把儀器說明書上的范圍作為實驗室校準能力范圍。對一臺具體儀器來說,由于對主要“校準參數”理解不統一,表述也不一致。如氣相色譜儀校準,在測量范圍欄內有表述為“30-35℃”, 這實際是檢測器的溫度范圍;也有表述為“苯甲苯溶液”“正十六烷異辛烷溶液”這是標準物質的名稱;還有表述為“TCD 3%”,這是熱導檢測器的定量重復性。氣相色譜儀是一種對多組分混合物進行分離并測定其“濃度”的儀器,因此氣相色譜儀的測量范圍應依不同檢測器能檢測的“濃度”,來確定不同的測量范圍。如果實驗室只具備校準單一檢測器,就表述一個。如多個檢測器都能開展校準,就應該按檢測器類別,分別表述清楚。測量范圍是實驗室校準能力的一部分,表述時應該反映出實驗室能實際開展校準的范圍。


2、化學類計量儀器量值溯源的確認
      由于化學類計量儀器的特點,大部分儀器的量值溯源或量值傳遞是通過正確使用有證標準物質來實現的。所以各類化學有證標準物質不僅是化學測量獲得可靠結果的依據,也是各類化學計量儀器校準時溯源到SI測量單位基本的載體。所以確認化學類儀器的量值溯源應重點考核標準物質的配備、制取、保存、使用是否符合要求。標準物質的類別、品種諸多,實驗室如何依據所開展的化學類儀器正確選擇和使用標準物質十分重要。一是應該選用經計量行政部門批準頒布并具有制造許可證的單位提供的有證標準物質。二是實驗室配置的標準物質一定要覆蓋被校儀器的測量范圍。如定碳定硫分析儀校準,含碳量(%)為(>0.0010—0.0100),(>0.010—0.100),(>0.100—1.000),(>1.00—3.00)四個不同的測量范圍,應該按不同的測量范圍各配置一組標準物質。但在認可評審中發現個別實驗室只配置了含碳0.091%及0.494%兩種標準物質,顯然用這兩種標準物質校準儀器不能覆蓋含碳量的測量范圍。三是實驗室用基準試劑配置的標準物質溶液,要定期進行期間核查,確保標準物質濃度的有效性。


3、化學類計量儀器校準人員實際校準能力的確認
      由于化學類儀器應用廣泛,大型儀器較多,且自動化程度高,價格昂貴等特點。目前大部分化學類儀器都在現場校準。這就給校準化學類儀器的人員提出了較高的要求。現場評審時,發現部分化學類儀器校準人員,雖然取得了校準員資格,但到現場對較復雜的儀器如ICP光譜儀、等離子體質譜儀、氣相、液相色譜儀、X熒光光譜儀、原子吸收分光光度計、紅外線氣體分析儀、定碳定硫分析儀等不會實際操作。一般都是利用現場儀器操作人員的測試來完成校準任務。對同一臺儀器在不同的測量范圍內,不會正確選用標準物質進行校準和取值。因此實驗室認可評審中,應到現場重點考核校準人員對校準方法理解與實施的能力,正確選用標準物質,保證量值溯源有效性的能力,操作校準儀器或指導儀器測試人員校準,正確采集校準數據的能力。只有這些方面能熟練掌握,才能確保校準人員能力的低要求。


4、化學類計量儀器校準佳測量能力的確認
      化學類計量儀器佳測量能力(擴展不確定度)是衡量化學類儀器校準實驗室測量能力的重要參數,在認可評審時必須進行確認。目前凡開展儀器校準的實驗室,都能進行測量不確定度的評定。但評定的數據是否是佳測量能力還有待進一步探討。因為化學類儀器都是多參數校準,就某一臺儀器來說,計算哪一項校準參數的擴展不確定度可以代表這臺儀器的佳測量能力,目前尚無統一衡量標準。如一個實驗室校準一臺氣相色譜儀,其擴展不確定度(佳測量能力)表述為:U=4%,k=2。實際上氣相色譜儀的計量性能有載氣流速、柱箱溫度、基線噪聲靈敏度、檢測限和定量重復性等參數,檢測限又與儀器所配濃度型還是質量型檢測器有關,影響量也是不同的。因此這樣表述無實際意義,因為客戶不明白所給出的擴展不確定度數值是表示靈敏度還是檢測限或定量重復性,是什么檢測器條件下評定的。所以化學類計量儀器佳測量能力應該針對每一類型儀器的典型參數來計算和表述。對多參數化學類計量儀器的校準,應分別給出不同參量的佳測量能力。