XRF光譜儀的使用注意事項： 
1、 為了保持儀器的良好外觀，需經常對儀器表面做清潔作，用軟布擦拭灰塵。
2、 向樣品腔內放樣品時，定要注意清潔，不可使樣品塵粒掉入其中，否則會污染X光管和探測器窗口，成測量失準和探頭損壞。 
3、 樣品蓋需要用酒棉做好清潔作。 
4、為使儀器能長期作正常，需定期對各項參數行測試，并行調整。
5、 儀器只允許經培訓的人員才能操作，其他人員律不能操作。 
6、 使用、保存和搬動中，要特別小心，以免磕碰、損傷外表、損壞內線路。 

XRF光譜儀的測試過程：
測試過程包括儀器的準備、待測試樣品的制備上機以及行校準，須有相應的操作說明。還要注意所使用儀器的局限性，例如有些型號的儀器對面積非常小或厚度較薄的樣品不能檢測或是不能準確定量，對這種情況就要求操作者小心處理并要詳細記錄，以保證合理的解釋終測試結果。
測試前需要對儀器行優化，儀器性能的確認：每種分析物的靈敏度、光譜分辨率、檢出限、適用的面積大小、樣品制備及測試的可重現性、校準方法的準確性。
靈敏度是區別不同儀器的性能和確保采用的校準是否有意義的重要標；光譜分辨率是確保數據收集和校準時被分析物和干擾譜線能被正確的區分并處理的重要標；檢出限即為三倍空白重復測試的標準偏差（不少于7次測量，置信區間為95％）；適用的面積大小決定了實際的待測試分是什么；XRF光譜儀測試過程中，樣品制備及測試的可重現性是證明測試方法可控的個重要參數。