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CNAS 東莞企石鎮(zhèn)儀器校準咨詢服務

  • 產品/服務:CNAS 東莞企石鎮(zhèn)儀器校準咨詢服務
  • 型 號:CNAS
  • 品 牌:世通計量校準檢測
  • 單 價:面議 
  • 更新日期:2022-01-19
  • 有效期至:長期有效
  • 瀏覽次數(shù):2863
產品簡介

東莞企石鎮(zhèn)儀器校準咨詢服務-世通計量檢測集團始建于2005年,總部位于廣東東莞,世通計量校準投資集團,是專業(yè)從事東莞企石鎮(zhèn)儀器校準、儀器校正、儀器校驗、儀器外校、儀器檢測、量具校準、內校員培訓的綜合計量校準實驗室.儀器進行校準并...

產品詳細介紹
東莞企石鎮(zhèn)儀器校準咨詢服務
-提供在線儀器校準報價|技術答問

世通儀器計量檢測校準中心
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備注:各地均可安排下廠校準服務
東莞企石鎮(zhèn)儀器校準咨詢服務
世通計量檢測集團始建于2005年,總部位于廣東東莞,世通計量校準投資集團,是專業(yè)從事東莞企石鎮(zhèn)儀器校準、儀器校正、儀器校驗、儀器外校、儀器檢測、量具校準、內校員培訓的綜合計量校準實驗室.儀器進行校準并出具符合ISO、UL、3C、CQC、CE及客戶驗廠審核等要求之校準證書/報告.集團設有兩大計量校準實驗室:東莞市世通儀器檢測服務有限公司校準實驗室和江蘇世通儀器檢測服務有限公司校準實驗室兩大計量檢測基地。世通計量校準實驗室是依據(jù)中是依照《中華人民共和國計量法》及有關計量法規(guī)、行政管理規(guī)定,經工商注冊、質量技術監(jiān)督標準考核合格的,具有完全合法的第三方公正校準實驗室。本實驗室已通過合格評定認可委員的認可,認可證書號為CNASL3170,因此獲得與CNAS簽署互認多邊協(xié)議和地區(qū)實驗室認可機構承認,所出具的校準證書得到實驗室認可合作組織多邊互認協(xié)議(ILAC-MRA)其他成員的承認和認可。所出具的數(shù)據(jù)均可溯源至計量基準和單位制(SI),所出具的證書、報告完全滿足ISO/IEC17025和ISO9000族的溯源性要求。
世通計量檢測校準公司以的法人資格向客戶提供專業(yè)化和的校準、檢測、培訓等計量技術服務。我們愿興與您攜手共進,并期許成為您值得信賴的工作伙伴!

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東莞企石鎮(zhèn)儀器校準為你淺談JJF1164―2006《臺式氣相色譜―質譜聯(lián)用儀校準規(guī)范》中譜庫檢索的初探
摘 要:本文通過對JJF1164-2006《臺式氣相色譜-質譜聯(lián)用儀校準規(guī)范》中譜庫檢索校準方法的簡練描述進行展開,結合圖文,對該校準方法進行了詳細闡述,指出了檢索前本底扣除的必要性與本底選擇經驗,并對校準方法中相似度的概念進行了探討,使人員對GC-MS譜庫檢索的校準有更進一步的認識與了解。
  關鍵詞:GC-MS;質譜圖;譜庫檢索;匹配度(相似度);正向檢索;反向檢索
  中圖分類號:O65 文獻標識碼:A
  隨著社會和經濟的飛速發(fā)展,人們對環(huán)境污染、食品安全的關注度越來越高,相關的環(huán)境、食品中有機污染物檢測的標準要求也越來越嚴格,臺式氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(以下簡稱GC-MS)具有色譜高分離效和質譜準確有機化合物結構的特點,在農殘檢測、環(huán)境保護、食品安全、材料分析等領域得到廣泛的應用。近年來GC-MS被越來越多分析實驗室引進,儀器數(shù)量成倍增長,已成為分析實驗室有機化合物常規(guī)檢測的必備儀器。對我們計量技術部門來說,將有越來越多的GC-MS需要員依據(jù)JJF1164-2006《臺式氣相色譜-質譜聯(lián)用儀校準規(guī)范》(以下簡稱校準規(guī)范)進行校準, 來保證儀器數(shù)據(jù)的準確可靠。下面筆者將結合實際校準工作,對校準規(guī)范中譜庫檢索(7.8款)校準方法進行闡述與探討,希望能為為剛接觸GC-MS校準工作的人員提供一點參考。
  1 校準規(guī)范中對譜庫檢索校準方法的描述
  校準規(guī)范中關于譜庫檢索校準方法的原文如下:“根據(jù)7.5質量準確性測試總離子流色譜圖,得到硬脂酸甲酯質譜圖,扣除本底后,在系統(tǒng)提供的譜庫內對硬脂酸甲酯進行檢索。”
  2 對譜庫檢索校準方法的展開
  2.1 譜庫檢索的概念
  譜庫檢索就是將被分析試樣的歸一化質譜與數(shù)據(jù)系統(tǒng)標準譜庫中已知化合物的歸一化標準質譜對比而給出定性分析結果的過程,是GC-MS解析未知化合物,進行定性分析的主要手段。
  2.2 硬脂酸甲酯的基本信息
  校準規(guī)范通過對已知的標準物質硬脂酸甲酯進行檢索,通過檢索匹配度高低來衡量GC-MS的定性分析能力。 以下是在譜庫檢索校準過程中會經常出現(xiàn)的硬脂酸甲酯的基本信息:中文名稱:硬脂酸甲酯;
  英文名稱:Methyl stearate;Methyl octadecanoate Octadecanoic acid,methyl ester等;
  分子量:298.51;分子式:C19H38O;CAS登錄號:112-61-8。
  標準質譜圖如圖1所示。
  2.3 常用的系統(tǒng)標準譜庫
  將標準電離條件(電子轟擊電離源,70eV電子束轟擊)下得到的大量已知純化合物的標準質譜圖存貯在計算機數(shù)據(jù)庫里,即為系統(tǒng)標準譜庫。目前,常用的質譜譜庫有NIST庫、NIST/EPA/NIH庫、Wiley庫等三個通用質譜譜庫。NIST庫由美國標準與技術(National Institute of Standards and Technology)出版,新版本收有10萬多張標準質譜圖;NIST/EPA/NIH庫是由美國標準與技術(NIST)、美國環(huán)保(EPA)和美國國立衛(wèi)生院(NIH)共同出版,新版本收有的標準質譜圖超過17萬多張,約有15萬個化合物及其結構式;Wiley庫有3種版本,分別是Wiley庫(收有標準質譜圖23萬多張)、Wiley/NIST庫(收有標準質譜圖28萬多張)以及Wiley選擇庫(收有9萬多張標準質譜圖)。一般的GC-MS上都配有其中的一個或兩個譜庫,應用的廣泛的是NIST/EPA/NIH庫,幾乎所有的GC-MS上都配有NIST/EPA/NIH庫,其又分為mainlib(Main Library 主譜庫)、replib(Replicates Library 重建譜庫)等部分。另外質譜工作者還可將自己實驗中得到的標準質譜圖及數(shù)據(jù)用文本文件存在用戶庫中,或者自己建立用戶庫。
  2.4 扣除本底的必要性
  質譜譜庫中標準質譜圖都是用純化合物在標準電離條件下得到得到的,所以被檢索的質譜圖也應該是純化合物。本底的干擾往往使被檢索的質譜圖發(fā)生畸變,所以扣除本底的干擾對檢索的正確與否十分重要。現(xiàn)在的質譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)都帶有本底扣除功能,重要的是如何確定(即選擇)本底,這就要靠實踐經驗。在GC-MS分析中,有時要扣除色譜峰一側的本底,有時要扣除峰兩側的本底。本底扣除時扣除的都是某一段本底的平均值,選擇這一段的長短及位置也是憑經驗決定。也就說員在扣除硬脂酸甲酯質譜圖本底的時候,應盡量多選擇幾次本底,對每次本底扣除后都進行一次檢索,取匹配度高的一次作為譜庫檢索的測量結果。
  2.5 檢索實例
  圖2為筆者在一臺安捷倫7890A/ 5975C的GC-MS數(shù)據(jù)分析工作(Thermo Xicalibur工作、Shimadzu GCMSsolution工作均可參考)上對硬脂酸甲酯的檢索結果:
  此窗口為NIST譜庫檢索主界面,左下角為檢索命中結果列表,共有以下六列構成,分別是:
  (1)“#”為檢索命中序號;
  (2)“Lib.”為庫名,M即主譜庫mainlib,R即重建譜庫replib,U即用戶自建庫;
  (3)“Match”為正向檢索匹配度(未知物譜圖與標準譜庫的直接匹配因子),匹配的結果值為1000;
  (4)“R.Match”為反向檢索匹配度(標準譜庫與未知物譜圖的匹配因子,忽略那些在標準譜庫中不存在但未知物中存在的峰),同樣,匹配的結果值為1000;
  (5)“Prob.%”為概率因子,該因子基于Match次序列表中相鄰兩個目標之間的差異;
  (6)“Name”為檢索命中的化合物名稱。
  通過對以上正、反向檢索技術的分析,筆者認為校準規(guī)范中譜庫檢索的技術指標要求“10ng硬脂酸甲酯,相似度≥75%”中的相似度應為檢索匹配度“Match”或“R.match”,而非“Prob.%”。那么檢索結果就可以這么看,該次檢索命中序號1名稱為 Octadecanoic acid,methyl ester即硬脂酸甲酯,來譜庫(mainlib),相似度>94%,圖右邊為檢索命中序號1的硬脂酸甲酯的標準質譜圖和文本信息,如化合物名稱、分子式、分子量、CAS號、主峰的豐度等等,可與本文2.2條進行對照對檢索結果進行確認。
  結語
  本文通過對校準規(guī)范中譜庫檢索校準方法的簡練描述進行展開性闡述,指出了扣除本底的重要性,對檢索結果中一些令人混淆的概念進行了一一說明,并對校準方法中提到的“相似度”進行了探討。譜庫檢索是GC-MS分析中一項復雜而又十分強大的功能,是進行化合物定性分析的一項重要手段,本文只是對校準規(guī)范中的7.8款內容的簡單展開,所涉內容僅觸及譜庫檢索的皮毛,希望能給剛接觸GC-MS校準并準備進一步深入的人員帶來一點拋磚引玉的作用。
東莞企石鎮(zhèn)儀器校準咨詢服務


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