微機控制自動滴定系統(tǒng)測定硫醇硫FJA-2型

 一. 概述  

 滴定分析法是常規(guī)化驗室中常用的分析方法之一，國標GB/T 1792-88規(guī)定了用電位滴定法測定無硫化氫的噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中的硫醇硫。工作站能實現(xiàn)自動滴定、自動計算出百分含量。因此該工作站對評價噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油的氣味、對燃料系統(tǒng)橡膠部件的影響程度及對燃料系統(tǒng)腐蝕性能的研究具有重要的實用意義。

微機控制自動滴定系統(tǒng)測定硫醇硫FJA-2型

 二. 方法原理 

1. 根據(jù)GB/T 1792-88提供的測試方法   將無硫化氣試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中，用xiao suan yin醇標準溶液進行電位滴定，用pH玻璃電作參比電，硫醇硫電作為指示電，二電之間的電位突躍指示滴定終點。在滴定過程中，硫醇硫沉淀為硫醇銀。

2. 標準溶液的配制  

(1) 0.1mol/L碘化鉀標準溶液的配制：在水中溶解約17g(稱準至0.01g)碘化鉀，并在容量瓶中用水稀釋至1L，計算的摩爾濃度。 

(2) 0.1mol/Lxiao suan yin醇標準溶液的配制：在100mL水中溶解17gxiao suan yin，用異丙醇稀釋至1L。儲存在棕色瓶中，每周標定一次。標定的方法如下：量取100mL水于200mL燒杯中，加入6滴硝酸，煮沸5min，趕掉氮的氧化物。待冷卻后準確量取5mL0.1mol/L碘化鉀標準溶液于同一燒杯中，用xiao suanyin 醇標準溶液進行電位滴定，計算的摩爾濃度。  

(3) 0.01mol/Lxiao suan yin醇標準溶液的配制：在10mL0.1mol/Lxiao suan yin醇標準溶液于100mL棕色容量瓶中，用異丙醇稀釋至刻度。有效期不超過3天，若出現(xiàn)渾濁沉淀，必須另配。在有爭議時，需當天配制。  

(4) 滴定溶劑：通常汽油中含分子量低的硫醇，在酸性滴定劑中容易損失，應采用堿性滴定溶劑，噴氣燃油、輕柴油中含分子量較高的硫醇，用酸性滴定溶劑，則有利于在滴定過程中更快達到平衡。堿性滴定溶劑的配制：稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水乙酸鈉，溶解在25mL無氧水中，注于到975mL異丙醇中。酸性滴定溶劑的配制：稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水乙酸鈉，溶解在20mL無氧水中，注于到975mL異丙醇中，并加4.6mL冰乙酸。詳見國標GB/T 1792-88 餾分燃料中硫醇硫測定法（電位滴定法）中 4.2。 試樣的測定吸取或稱取無硫化氫試樣20-50mL,置于裝有100ml滴定溶劑的200mL燒杯中，立即將燒杯放置在電磁攪拌器上，插入電，使電端部浸入溶劑中工作站的滴定管中吸滿0.01mol/Lxiao suan yin醇標準溶液，滴定頭插入燒杯中液面下，攪拌速度適當（既劇烈，而又不飛濺）。

 
三. 系統(tǒng)的組成及應用軟件  

 該系統(tǒng)由工作站主機、PC機、20個應用軟件、攪拌器、pH電和硫醇硫電等組成。   本系統(tǒng)是采用“平滑曲線電位滴定法”測定硫醇硫。平滑曲線電位滴定法是每次添加等量的滴定劑后，采用電位平衡技術，采集相對應的電位值，并邊滴定邊繪制滴定曲線，利用五點三次平滑公式對數(shù)據(jù)進行平滑，擬合滴定曲線，然后利用一次導數(shù)的zui大值（在終點區(qū)內(nèi)）來自動判別滴定終點。當?shù)味ㄇ€（后一個終點）超過終點時，自動停滴或人工中斷滴定，這時工作站馬上重新繪制滴定曲線，顯示測量結(jié)果。又能調(diào)整終點和人工產(chǎn)生終點。   為了便于對滴定過程的研究，程序可以提供完整的數(shù)據(jù)輸出，包括滴定曲線、導數(shù)曲線、滴定劑發(fā)送曲線、等當點的滴定劑體積和滴定參數(shù)，還可打印測量點的體積V、電位量E、一次導數(shù)和二次導數(shù)的數(shù)據(jù)表等。

四. 操作   

用鼠標器單擊菜單中的【平滑曲線電位滴定法】進入分析程序，按下列步驟進行操作：

 1. 鍵入操作者姓名（英、中或拼音）,單擊【確定】。

 2. 測量方式（選擇“單次”或“循環(huán)”）；采樣方式（平衡時間：秒、電位誤差：0.5～1mV），單擊【確定】。

 3. 選擇濃度單位。

 4. 設置電位滴定條件。確定zui大終點數(shù)、zui大滴定體積、是否求百分含量、輸入相應終點的分子量32.06克和方法常數(shù)

 5.使用【刪除】按鈕進行修改。單擊【確定】。

 6. 進入測量：先開啟攪拌器，單擊工具欄中選擇“測量”，輸入樣品號（如果空白樣品，則選擇空白樣品），輸入樣品體積，滴定劑濃度，初始添加體積(不能為0)，單擊【滴定】。邊滴定邊繪制滴定曲線，到達終點后自動停止滴定，自動顯示測量結(jié)果。   如果由于不滿足終點自動仃止的條件不能自動仃滴時，可進行人工仃滴。

五. 注意事項 

（1）計算機中的軟件不得隨便更改和刪除，否則會造成系統(tǒng)不能正常工作。 

（2）pH玻璃電雖是參比電，但仍插入指示電插座中，硫醇硫電插入?yún)⒈入姴遄校駝t將不穩(wěn)定而無法工作。

（3）在滴定時，滴定管的管道中不應該有氣泡放出，同時要求攪拌均勻，否則容易出現(xiàn)假終點。在出現(xiàn)假終點時，可以單擊功能鍵，用調(diào)整終點、繼續(xù)滴定和人工添加終點等功能來處理。 

（4）當所要的S形滴定曲線已經(jīng)出現(xiàn)，但由于某種原因不能自動判別終點時，可以單擊功能鍵，用人工添加終點功能求出滴定結(jié)果。